x射线衍射仪结构（x射线衍射仪结构 原理）

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本文目录:

• 1、X射线单晶体衍射仪的介绍

• 2、X射线粉晶衍射仪是什么，最好介绍能详细点，谢谢··

• 3、X射线衍射详细资料大全

• 4、X射线衍射分析的基本原理

一、X射线单晶体衍射仪的介绍

X射线单晶体衍射仪(X-ray single crystal diffractometer)。本仪器分析的对象是一粒单晶体，如一粒砂糖或一粒盐。在一粒单晶体中原子或原子团均是周期排列的。将X射线（如Cu的Kα辐射）射到一粒单晶体上会发生衍射，由对衍射线的分析可以解析出原子在晶体中的排列规律，也即解出晶体的结构。物质或由其构成的材料的性能是与晶体的结构密切相关的，如金刚石和石墨都是由纯的碳构成的，由于它们的晶体结构不同就有着截然不同的性质。

二、X射线粉晶衍射仪是什么，最好介绍能详细点，谢谢··

多晶粉末衍射仪

近十几年来，随着各种辐射检测器（计数器）广泛应用，除点探测器（SC）外，还出现了线（1D）探测器（PSPC或称为PSD）、面(2D)探测器（CADDS.Hi—star,CCD,IP）等记录衍射强度的仪器，已应用到许多领域以取代经典照相法完成记录多晶样品的衍射图。

粉末衍射仪的结构示意图见附图。光源A发出的X射线经梭拉（soller）狭缝和发散狭缝入射到粉晶样品，引起的衍射线经散射狭缝、梭拉狭缝和接收狭缝再经单色器进入计数器。计数器可用闪烁计数器或气体电离计数器如正比计数器、盖革计数器等，以每秒接收到的脉冲计数（cps）为计量单位代表衍射光强度。样品（台）和计数器实施联动扫描，两者扫描角速度严格保持θ/（2θ）=1/2的关系。像这样接收到的只能是对称反射的衍射线，它们全是满足布拉格衍射条件的那些晶面的衍射线，其它的晶面形成的衍射线被各种狭缝所阻断，不可能达到接受器所处的位置。掠射角（布拉格角）θ是0°时接收到的是X射线透射强光，此范围内不可能获得任何衍射线信息。一般衍射仪都从θ=7°左右(现在有的谱仪可以优化到从5°左右）开始进行赤道扫描,获得的信号是其衍射空间反射球赤道上的衍射信息及其强度分布。 附图右图是NaCl晶体的衍射花样图（a,b)和NaCl粉晶的XRD谱(c)，(c)中横坐标是衍射角2θ的度数，纵坐标是衍射强度。这种衍射曲线还原的衍射花样与平板照相所得衍射花样有差别；平板照相中参与衍射的点阵面的几率与衍射仪的不一致，平板照相的衍射几何相当于衍射仪中垂直透射时的衍射几何排布。这一差异在研究各向异性结晶材料，例如取向高聚物等时尤应注意。对有择优取向的样品的赤道扫描的衍射强度不能代表样品的真实衍射强度。各向异性样品的衍射曲线会依赖相对于方向轴不同的安放角度而有所差异。改变样品安放角度研究这种差异可以确定单轴取向或双轴取向的取向方向。

三、X射线衍射详细资料大全

1912年，劳厄等人根据理论预见，证实了晶体材料中相距几十到几百皮米（pm）的原子是周期性排列的；这个周期排列的原子结构可以成为X射线衍射的“衍射光栅”；X射线具有波动特性， 是波长为几十到几百皮米的电磁波，并具有衍射的能力。这一实验成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有X射线衍射分析相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关，每种晶体所产生的衍射花样都反映出该晶体内部的原子分配规律。这就是X射线衍射的基本原理。

基本介绍

• 中文名 ：X射线衍射
• 外文名 ：diffraction of x-rays
• 发现者 ：劳厄
• 发现时间 ：1912年
• 射线名称 ：特征X射线
• 套用领域 ：物相分析、应力测定

简介,原理,布拉格方程,运动学衍射理论,动力学衍射理论,套用,物相分析,结晶度的测定,精密测定点阵参数,X射线衍射仪,最新进展,

简介

物质结构的分析尽管可以采用中子衍射、电子衍射、红外光谱、穆斯堡尔谱等方法，但是X射线衍射是最有效的、套用最广泛的手段，而且X射线衍射是人类用来研究物质微观结构的第一种方法。X射线衍射的套用范围非常广泛，现已渗透到物理、化学、地球科学、材料科学以及各种工程技术科学中，成为一种重要的实验方法和结构分析手段，具有无损试样的优点。 X射线是一种波长很短(约为20～0.06埃)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使萤光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用高能电子束轰击金属“靶”材产生X射线，它具有与靶中元素相对应的特定波长，称为特征（或标识）X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子面间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。

原理

当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。

布拉格方程

1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础，不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格方程：2dsinθ=nλ 式中d为晶面间距；n为反射级数；θ为掠射角；λ为X射线的波长。布拉格方程是X射线衍射分析的根本依据。

运动学衍射理论

Darwin的理论称为X射线衍射运动学理论。该理论把衍射现象作为三维Frannhofer衍射问题来处理，认为晶体的每个体积元的散射与其它体积元的散射无关，而且散射线通过晶体时不会再被散射。虽然这样处理可以得出足够精确的衍射方向，也能得出衍射强度，但运动学理论的根本性假设并不完全合理。因为散射线在晶体内一定会被再次散射，除了与原射线相结合外，散射线之间也能相互结合。Darwin不久以后就认识到这点，并在他的理论中作出了多重散射修正。

动力学衍射理论

Ewald的理论称为动力学理论。该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用，认为入射线与衍射线在晶体内相干地结合，而且能来回地交换能量。两种理论对细小的晶体粉末得到的强度公式相同，而对大块完整的晶体，则必须采用动力学理论才能得出正确的结果。

套用

X 射线衍射技术已经成为最基本、最重要的一种结构测试手段，其主要套用主要有以下几个方面：

物相分析

物相分析是X射线衍射在金属中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；后者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛套用。

结晶度的测定

结晶度定义为结晶部分重量与总的试样重量之比的百分数。非晶态合金套用非常广泛，如软磁材料等，而结晶度直接影响材料的性能，因此结晶度的测定就显得尤为重要了。测定结晶度的方法很多，但不论哪种方法都是根据结晶相的衍射图谱面积与非晶相图谱面积决定。

精密测定点阵参数

精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化；当达到溶解限后，溶质的继续增加引起新相的析出，不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数，从而确定固溶体类型；还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。

X射线衍射仪

基本构成 X射线衍射仪基本构成 （1） 高稳定度X射线源　提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。 （2） 样品及样品位置取向的调整机构系统　样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。 （3） 射线检测器　检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。 （4） 衍射图的处理分析系统　现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软体的计算机系统, 它们的特点是自动化和智慧型化。

最新进展

自1912年劳厄等发现硫酸铜晶体的衍射现象的100年间，X射线衍射这一重要探测手段在人们认识自然、探索自然方面，特别在凝聚态物理、材料科学、生命医学、化学化工、地学、矿物学、环境科学、考古学、历史学等众多领域发挥了积极作用，新的领域不断开拓、新的方法层出不穷，特别是同步辐射光源和自由电子雷射的兴起，X射线衍射研究方法仍在不断拓展，如超快X射线衍射、软X射线显微术、X射线吸收结构、共振非弹性X射线衍射、同步辐射X射线层析显微技术等。这些新型X射线衍射探测技术必将给各个学科领域注入新的活力。

四、X射线衍射分析的基本原理

如果让一束连续X射线照到一薄片晶体上，而在晶体后面放一黑纸包着的照相底片来探测X射线，则将底片显影、定影以后，可以看到除了连续的背景和透射光束造成的斑点以外，还可以发现有其他许多斑点存在。这些斑点的存在表明有部分X射线遇到晶体后，改变了其前进的方向，与原来的入射方向不一致了，这些X射线实际上是晶体中各个原子对X射线的相干散射干涉叠加而成的，我们称之为衍射线。

图11.1中各点代表的是晶体中的原子，1、2、3是一组平行的面网，面网间距为d。设入射X射线沿着与面网成θ角的方向射入，首先看图11.1a中晶面1上的情况，当散射线方向满足光学镜面反射条件(即散射线、入射线与原子面法线共面，且在法线两侧，散射线与原子面的夹角等于入射线与原子面的夹角)时，各原子的散射波将具有相同的位相，因而干涉加强。

图11.1 布拉格方程的推导

由于X射线具有相当强的穿透能力，可以穿透成千上万个原子面，因此必须考虑各个平行的原子面间的反射波的相互干涉问题。图11.1b中的PA和QA′是入射到相邻两个原子面上的入射线，它们的反射线分别为AP′和A′Q′，它们之间的光程差为

δ=QA′Q′-PAP′=SA′+A′T

因为

SA′=A′T=dsinθ

所以

δ=2dsinθ

只有当此光程差为波长λ的整数倍时，相邻镜面的反射波才能干涉加强形成衍射线，所以产生衍射的条件是

2dsinθ=nλ

其中的n为整数，称为衍射级数。这就是著名的布拉格公式，是X射线晶体学中最基本的公式，其中的θ角称为布拉格角或半衍射角。若能产生衍射，则入射线与晶面的交角必须满足布拉格公式。

在日常工作中，为了方便，往往将晶面族(hkl)的n级衍射作为设想的晶面族(nh，nk，nl)的一级衍射来考虑。所以布拉格公式可改写为

2d_nh，nk，nlsinθ=λ

指数nh、nk、nl称为衍射指数，用(HKL)表示，与晶面指数的不同之处是可以有公约数。实际上，为了书写方便，往往把上式中的衍射指数省略，布拉格公式就简化为

2dsinθ=λ

因此，在用单色X射线研究晶体时，如果波长已知，衍射角可以用实验方法确定，面网间距d即可求出。

由上面的布拉格公式可知，衍射线的方向只与X射线的波长、晶胞的形状和大小，以及入射线与晶体的相对方位等有关。反之，若测得衍射线的方向，就有可能得到有关晶胞参数、晶体方位等信息。

而衍射线束的强度主要与晶体结构(包括晶胞中原子的种类、数目及排列方式)、晶体的完整性以及参与衍射的晶体的体积等有关。因此，根据衍射线束强度的测量和分析，可以得到与晶体结构及点阵畸变等有关的信息。

X射线衍射仪用测角仪和计数管来测量和记录衍射的方向和强度，自动收集和处理衍射数据，并根据所提供的数据进行物相鉴定、定量相分析、晶胞参数的精确测定、晶粒大小和结晶度计算等。

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